Determinación de peróxido en tetrahidrofurano

TetrahidrofuranoEl éter y el agua son fáciles de producir peróxido cuando se almacenan durante mucho tiempo. Tenga cuidado al usarlos. Asegúrese de detectar primero el contenido de peróxido en la solución. Si hay más del 0,05 % de peróxido presente, el peróxido debe eliminarse antes de la destilación. Si el contenido de peróxido es del 1 % o más, debe tratarse mediante incineración.

Prueba de peróxido:

1、Detección cualitativa

Método 1 Prepare una solución acuosa de ki (yoduro de potasio) al 10 %, añada una pequeña cantidad de almidón, añada 10 ml de tetrahidrofurano, agite y déjela reposar durante unos 3 a 5 minutos. Si se vuelve amarilla, indica que hay peróxido. Cuanto más oscuro sea el color, más peróxido habrá. De lo contrario, se puede utilizar de forma segura sin peróxido.

Método 2 Determine si el papel de prueba de yoduro de potasio y almidón cambia de color.

Método 3 Agregue 5 ml de tetrahidrofurano y 1 ml de solución de yoduro de potasio al 10 % y agite durante 1 minuto. Si hay peróxido, libere el yodo libre. La capa de agua es de color marrón amarillento o agregue 4 gotas de solución de almidón al 0,5 % y la capa de agua es azul.

Método 4 Coloque 2 ~ 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado, 1 ml de solución de yoduro de potasio al 2 % (si la solución de yoduro de potasio se ha oxidado con aire, se puede usar una solución de sulfito de sodio diluida para que se vuelva amarilla y desaparezca) y 1 ~ 2 gotas de solución de almidón en un tubo de ensayo limpio. Mezcle uniformemente y agreguetetrahidrofuranoLa presencia de azul o morado indica la presencia de peróxido.

2、Detección cuantitativa:

Añadir 6 ml de ácido acético + 4 ml de cloroformo + 1 g de yoduro de potasio a 50 ml de tetrahidrofurano, colocar en la oscuridad durante 5 minutos y utilizar 0,5 ml de yoduro de potasio Titular solución de tiosulfato de sodio 1 N hasta incolora, y el porcentaje de peróxido es nxvx0 7 / g, donde N y V son la concentración equivalente y el volumen de tiosulfato de sodio respectivamente (ML), y G es el peso detetrahidrofurano(gramo).