Determinación de peróxido en tetrahidrofurano

El tetrahidrofurano y el éter son fáciles de producir peróxido cuando se almacenan durante mucho tiempo. Tenga cuidado al usar. Asegúrese de detectar primero el contenido de peróxido en la solución. Si hay más del 0,05 % de peróxido, el peróxido debe eliminarse antes de la destilación. Si el contenido de peróxido es del 1% o superior, debe tratarse mediante incineración.

Prueba de peróxido:

1,Detección cualitativa

Método 1 Prepare una solución acuosa de ki (yoduro de potasio) al 10%, agregue una pequeña cantidad de almidón, agregue 10 ml de tetrahidrofurano, agite y colóquelo durante aproximadamente 3 ~ 5 minutos. Si se vuelve amarillo, indica que hay peróxido. Cuanto más oscuro es el color, más peróxido. De lo contrario, se puede utilizar de forma segura sin peróxido.

Método 2 Determine si el papel de prueba de yoduro de potasio de almidón cambia de color.

Método 3 Agregue 5 ml de tetrahidrofurano y 1 ml de solución de yoduro de potasio al 10 % y agite durante 1 minuto. Si hay peróxido, libera yodo libre. La capa de agua es de color marrón amarillento o agregue 4 gotas de solución de almidón al 0,5%, y la capa de agua es azul.

Método 4 Ponga 2 ~ 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado, 1 ml de solución de yoduro de potasio al 2% (si la solución de yoduro de potasio se ha oxidado por el aire, se puede usar una solución diluida de sulfito de sodio para que se ponga amarilla y desaparezca) y 1 ~ 2 gotas de almidón solución en el tubo limpio y de ensayo. Mezcle uniformemente y agregue tetrahidrofurano. La presencia de azul o púrpura indica la presencia de peróxido.

2,Detección cuantitativa:

Agregar 6 ml de ácido acético + 4 ml de cloroformo + 1 g de yoduro de potasio a 50 ml de tetrahidrofurano, colocar en la oscuridad durante 5 minutos y usar 0,5 ml de yoduro de potasio Titular la solución de tiosulfato de sodio 1 N hasta incolora y el porcentaje de peróxido es nxvx0 7/g, donde N y V son la concentración y volumen equivalentes de tiosulfato de sodio respectivamente (ML), y G es el peso de tetrahidrofurano (g).